生物质谱技术与方法(6篇)
生物质谱技术与方法篇1
1．1直接应用——遥感蚀变信息的提取
岩浆热液或汽水热液使围岩的结构、构造和成分发生改变的地质作用称为围岩蚀变。围岩蚀变是成矿作用的产物，围岩蚀变的种类(组合)与围岩成分、矿床类型有一定的内在联系，围岩蚀变的范围往往大于矿化的范围，而且不同的蚀变类型与金属矿化在空间分布上常具规律可循，因此，围岩蚀变可作为有效的找矿标志。
1．1．1蚀变遥感异常找矿标志
围岩蚀变是热液与原岩相互作用的产物。常见的蚀变有硅化、绢云母化、绿泥石化、云英岩化、夕卡岩化等。
1．1．2信息提取的实现
与地物发生反射、透射等作用的电磁波是地物信息的载体，地物的光谱特性与其内在的物理化学特性紧密相关，物质成分和结构的差异造成物质内部对不同波长光子的选择性吸收和反射。具有稳定化学组分和物理结构的岩石矿物具有稳定的本征光谱吸收特征，光谱特征的产生主要是由组成物质的内部离子、基团的晶体场效应或基团的振动效果引起的。各种矿物都有自己独特的电磁辐射，利用波谱仪对野外采样进行光谱曲线测量，根据实测光谱与参考资料库中的参考光谱进行对比，可以确定出样品的吸收谷，识别出矿物组合。根据曲线的吸收特征，选择合适的图像波段进行信息提取。根据量子力学分子群理论，物质的光谱特征为各组成分子光谱特征的简单叠加。传感器在空中接收地表物质的光谱特性，根据量子力学分子群理论，物质的光谱特征为各组成分子光谱特征的简单叠加。传感器在空中接收地表物质的光谱特性，因为探测范围内有干扰介质存在(白云、大气、水体、阴影、植被、土壤等)，因此，在进行蚀变矿物信息提取时，根据干扰物质的光谱曲线出发，进行预处理消除干扰。主要造岩矿物成分(0，si，A1，Mg)的振动基频在可见——近红外区不产生诊断性吸收谷的谱带。不同类型的矿物蚀变会引起Fe，Fe，OH一，中某一类的变化，Fe2+，Fe3+，OH一，CO：在可见一近红外区可产生岩石谱带中的不同吸收谷组合，例如，在0．4～1．3um范围内的光谱特性是因为矿物晶格结构中的Fe，cu等过渡性金属元素的电子跃迁引起的；1．3~2．5的光谱特性是由矿物组成中的CO：，OH口HO引起的。根据吸收谷所处的波长位置、深度、宽度、对称性等特征进行处理，提取相应的蚀变遥感异常(遥感异常)。现在应用的数据有多光谱TM，ETM+，ASTER数据以及少量的高光谱与微波遥感数据等。蚀变遥感信息在整景图像上信息占有份额低，但局部地区的信息并不微弱，因此即使是微弱的蚀变异常也可以被检测出，试验证明，遥感信息检测的蚀变检出下限优于1／20000。目前遥感找矿蚀变异常信息的提取有多种方法，例如波段比值法、主成分分析法、光谱角识别法和MPH技术(MaskPCAandHIS)、混合象元分解等。“ETM+图像数据的综合遥感找矿蚀变异常信息的提取”、“ETM+(TM)蚀变遥感异常提取方法技术”都取得了一定的成果。在蚀变遥感信息提取和应用研究中，形成了～套独特的技术，即“去干扰异常主分量门限化技术”，包括：①预处理：校正及去干扰，校正包括系统辐射校正、几何校正、大气粗略校正；干扰包括云、植被、阴影、水、雪等的去除。②信息提取：以整景的TM(ETM+)图像遥感异常信息的提取为主，其方法以PCA主分量分析为主，比值法为辅，同时用光谱角分析法对所获得的主分量异常进行筛选，然后进行门限化分级处理，以获得分级异常图。由于涉及到的矿床类型、规模、控矿要素、蚀变类型以及矿产勘查程度不同，仅靠单一的处理方法不利于异常信息的提取，因此需要多种方法的有效组合，一种方法为主其他方法为辅这些遥感信息提取技术在资源勘探过程中发挥了很大的作用，目前，利用围岩蚀变找矿已经取得了很好的效果。
1.2遥感技术间接找矿的应用
1．2．1地质构造信．息的提取
内生矿产在空间上常产于各类地质构造的边缘部位及变异部位，重要的矿产主要分布于扳块构造不同块体的结合部或者近边界地带，在时间上一般与地质构造事件相伴而生，矿床多成带分布，成矿带的规模和地质构造变异大致相同。遥感找矿的地质标志主要反映在空间信息上。从与区域成矿相关的线状影像中提取信息(主要包括断裂、芍理、推覆体等类型)，从中酸性岩体、火山盆地、火山机构及深亨岩浆、热液活动相关的环状影像提取信息(包括与火山有关的盆地、构造)，从矿源层、赋矿岩层相关的带状影像提取信启、(主要表现为岩层信息)，从与控矿断裂交切形成的块状影像及与感矿有关的色异常中提取信息(如与蚀变、接触带有关的色环、色带、色块等)。当断裂是主要控矿构造时，对断裂构造遥感信息进行重点提取会取得一定的成效。遥感系统在成像过程中可能产生“模糊作用”，常使用户感兴趣的线性形迹、纹理等信息显示得不清晰、不易识别。人们通过目视解译和人机交互式方法，对遥感影像进行处理，如边缘增强、灰度拉伸、方向滤波、比值分析、卷积运算等，可以将这些构造信息明显地突现出来。除此之外，遥感还可通过地表岩性、构造、地貌、水系分布、植被分布等特征来提取隐伏的构造信息，如褶皱、断裂等。提取线性信息的主要技术是边缘增强。
1．2.2植被波谱特征的找矿意义
在微生物以及地下水的参与下，矿区的某些金属元素或矿物引起上方地层的结构变化，进而使土壤层的成分产生变化，地表的植物对金属具有不同程度的吸收和聚集作用，影响植叶体内叶绿素、含水量等的变化，导致植被的反射光谱特征有不同程度的差异。矿区的生物地球化学特征为在植被地区的遥感找矿提供了可能，可以通过提取遥感资料中由生物地球化学效应引起的植被光谱异常信息来指导植被密集覆盖区的矿产勘查，较为成功的是某金矿的遥感找矿、东南地区金矿遥感信息提取。不同植被以及同种植被的不同器官问金属含量的变化很大，因此需要在已知矿区采集不同植被样品进行光谱特征测试，统计对金属最具吸收聚集作用的植被，把这种植被作为矿产勘探的特征植被，其他的植被作为辅助植被。遥感图像处理通常采用一些特殊的光谱特征增强处理技术，采用主成分分析、穗帽变换、监督分类(非监督分类)等方法。植被的反射光谱异常信息在遥感图像上呈现特殊的异常色调，通过图像处理，这些微弱的异常可以有效地被分离和提取出来，在遥感图像上可用直观的色调表现出来，以这种色调的异同为依据来推测未知的找矿靶区。植被内某种金属成分的含量微小，因此金属含量变化的检测受到谱测试技术灵敏度的限制，当金属含量变化微弱时，现有的技术条件难以检测出，检测下限的定量化还需进一步试验。理论上讲，高光谱提取植被波谱的性能要优于多光谱很多倍，例如对某一农业区进行管理，根据每一块地的波谱空间信息可以做出灌溉、施肥、喷洒农药等决策，当某农作物干枯时，多光谱只能知道农作物受到损害，而高光谱可以推断出造成损害的原因，是因为土地干旱还是遭受病虫害。因此利用高光谱数据更有希望提取出对找矿有指示意义的植被波谱特征。
1．2．3矿床改造信息标志
矿床形成以后，由于所在环境、空间位置的变化会引起矿床某些性状的改变。利用不同时相遥感图像的宏观对比，可以研究矿床的剥蚀改造作用；结合矿床成矿深度的研究，可以对类矿床的产出部位进行判断。通过研究区域夷平面与矿床位置的关系，可以找寻不同矿床在不同夷平面的产出关系及分布规律，建立夷平面的找矿标志。另外，遥感图像还可进行岩性类型的区分应用于地质填图，是区域地质填图的理想技术之一，有利于在区域范围内迅速圈定找矿靶区。
2遥感找矿的发展前景
2．1高光谱数据及微波遥感的应用
高光谱是集探测器技术、精密光学机械、微弱信号检测、计算机技术、信息处理技术于一体的综合性技术。它利用成像光谱仪以纳米级的光谱分辨率，成像的同时记录下成百条的光谱通道数据，从每个像元上均可以提取一条连续的光谱曲线，实现了地物空间信息、辐射信息、光谱信息的同步获取，因而具有巨大的应用价值和广阔的发展前景。成像光谱仪获得的数据具有波段多，光谱分辨率高、波段相关性高、数据冗余大、空问分辨率高等特点。高光谱图像的光谱信息层次丰富，不同的波段具有不同的信息变化量，通过建立岩石光谱的信息模型，可反演某些指示矿物的丰度。充分利用高光谱的窄波段、高光谱分辨率的优势，结合遥感专题图件以及利用丰富的纹理信息，加强高光谱数据的处理应用能力。微波遥感的成像原理不同于光学遥感，是利用红外光束投射到物体表面，由天线接收端接收目标返回的微弱回波并产生可监测的电压信号，由此可以判定物体表面的物理结构等特征。微波遥感具有全天时、全天候、穿透性强、波段范围大等特点，因此对提取构造信息有一定的优越性，同时也可以区分物理结构不同的地表物体，因为穿透性强，对覆盖地区的信息提取也有效。微波遥感技术因其自身的特点而具有很大的应用潜力，但微波遥感在天线、极化方式、斑噪消除、几何校正及辐射校正等关键技术都有待于深入研究，否则势必影响微波遥感的发展。
2．2数据的融合
随着遥感技术的微波、多光谱、高光谱等大量功能各异的传感器不断问世，它们以不同的空间尺度、时间周期、光谱范围等多方面反映地物目标的各种特性，构成同一地区的多源数据，相对于单源数据而言，多源数据既存在互补性，又存在冗余性。任何单源信息只能反映地物目标的某一方面或几个方面的特征，为了更准确地识别目标，必须从多源数据中提取比单源数据更丰富、有用的信息。多源数据的综合分析、互相补充促使数据融合技术的不断发展。通过数据融合，一方面可以去除无用信息，减少数据处理量，另一方面将有用的信息集中起来，便于各种信息特征的优势互补。数据的融合包括遥感数据间的融合、遥感数捱与非遥感数据的融合。融合技术的实现方法有多种，简单易行的是对几何配准后的像元逐点进行四则运算或HIS变换，还有一些方法是对多源数据先进行预处理(特征提取、判别分析)后再进行信息融合，主要的方法有代数运算融合、小波变换融合等。蚀变矿物特征光谱曲线的吸收谷位于多光谱数据的波段位置，因此可以识别蚀变矿物，但是波段较宽，只对蚀变矿物的种属进行分类。与可见一红外波段的电磁波相比，雷达波对地面的某些物体具有强的穿透能力，能够很好地反映线性、环性沟造。雷达图像成像系统向多波段、多极化、多模式发展，获取地表信息的能力越来越强。总的来说，多光谱、高光谱数据的光谱由线特征具有区分识别岩石矿物的效果，所以对光学图像与雷达图像进行融合处理，既能提高图像的分辨率、增强纹理的识别能力，又能有效地识别矿物类型。尽管融合技术的研究取得了一些可喜的进展，但未形成成熟的理论、模型及算法，缺乏对融合结果的有效评价手段。在以后的研究中，应该深入分析各种图像的成像机理及数据间的相关性、互补性、冗余性等，解决多源数据的辐校正问题，发展空间配准技术。
2.33S的结合
3s是遥感(RS)、地理信息系统(GIS)及全球定位系统(GPS)的简称。利用GPS能迅速定位，确定点的位置坐标并科学地管理空间点坐标。海量的遥感数据需庞大的空间，因此要有强大的管理系统，随着当今人力资源价格的升高，在区域范围内找矿时，遥感表现出最小投入获得最大回报的优势，那么RS与GIS的结合也势在必行，因为GIS更有利于区域范围的影像管理及浏览。随着3S技术发展，遥感数据的可解译程度与解译速度得到进一步提高，目前，地质工作者尝试将3S与VS(可视化系统)、CS(卫星通讯系统)等技术综合应用，取得了较好的效果。
2．4图像接收、处理及信息提取技术的发展完善
由传感器接收的地物光谱信息传到地面接收站，在计算机操作平台上进行图像的处理以及遥感信息提取。随着传感器的发展、数据量的增大，从海量的遥感数据中提取有用的、相对微量的找矿信息不是一件容易的事，传感器的发展是信息提取的前提，图像处理技术的开发是信息提取的关键。为了提取更客观有效的找矿信息，需要进行以下几方面的工作：
(1)进一步发展高分辨率传感器，以便接收更微弱、细小的地质信息；
(2)加强信息提取方法的研究解决计算机处理的技术问题，例如补偿信号在传感器的误差、校正辐射、地形起伏等引起的图像失真等；
(3)在选择参与信息提取的波段时，深入波段选取依据的理论研究，例如进行岩石样品的光谱测试，矿物识别与分析是遥感地质信息提取的核心，所以需要确定不同类型的矿物在各波段的吸收性。同样在利用植物地化找矿时需配套精密的物质成分分析仪器及技术等；
(4)遥感图像处理海量数据，经处理后的一景图数据量很大，为保障数据处理速度，需要强大的计算机技术(硬件与软件)支撑，：图像处理中要将算法转化为计算机的可识别语句，需要计算机语言的发展。发展有利于提高遥感图像的信噪比、优化信息提叉的软件平台，实现不同格式图像问的兼容性。
生物质谱技术与方法篇2
关键词：超高效液相色谱；西药成分；检测分析；分离
从目前我国的现代色谱技术发展上来看，液相色谱技术具有较大的优势，而且发展速度也相对较快。社会的不断发展，经济水平和科技水平都有所提高，在社会需求不断增大的前提下，一种技术性和操作性更强的技术应运而生，这就是超高效液相色谱技术（UPLC）。其中这种技术的分离能力和检测能力相对较强，同时可以在一定的范围内实现药品性状的稳定性，主要是由于色谱柱的颗粒直径相对较短。从目前这种技术在医药发展过程中起到作用的来看，不仅可以有效地保证西药分析的安全性，还可以提高药品制剂的检验水平和工作效率。
1超高效液相色谱在西药分析中的应用优缺点
和传统的液相色谱技术相比，分析速度和能力的优越性较为明显，因此，在药物分析工作中占据较为重要的位置。但是这种技术研发的时间相对较短，所以实践经验还有待完善，而且技术手法的成熟度也还需进一步完善。所以，在具体的工作中还会出现一定的质量问题。因此，需要相关的技术人员对超高效液相色谱技术进行分析和介绍，才能找到解决问题的措施和防范，提高西药分析的高效性。
1.1优点分析
提高分离度，由于其颗粒技术的优越性，使得这种技术在应用的过程中具有一定的优势，使得柱效高度得到进一步提高，进而提高了超高效液相色谱技术的分离度，可以比普通的液相色谱技术的分离度高出50%左右。
提高分析速度，在传统的液相色谱技术的应用中，总会出现分离度和分析度之间的矛盾问题，降低了技术的整体应用效果。但是高效液相色谱技术的应用可以有效地将其进行避免。另外可以在较短的时间内保证柱效的相同。使得分离的时间缩短，进而提高了分析的速度。
提高检测灵敏度，分析技术的灵敏度是一项较为重要的因素，因为提高其灵敏度可以使得色谱峰相对较窄，而且信噪比也得到了提高。促进了西药分析工作的效率和速度的提高。
1.2缺点分析
能够进行匹配的色谱柱较少，而且在具体的应用过程中颗粒的粒径也相对较小。一旦色谱柱匹配出现了严重的问题，就会对高效液相色谱技术运用的范围进行限制，使其达不到相应的标准。
峰面积的重复性也应该受到技术人员的高度重视。这种技术受到药品的浓度的限制，如果药品的浓度相对较低，就会使得高效液相色谱技术的峰面积重复度更低。和传统的液相色谱技术相比还有一定的距离，因此，这是此技术在发展过程中呈现出的一个重要的问题之一。
对于高频检测和分析仪器要求的更高。这主要是由于高效液相色谱技术在进行西药分析和检测工作中，精准度相对较差。所以需要对检测仪器提出较高的要求，这样也是为了保证检测的准确性。
2高效液相色谱技术在西药分析和检测中的应用
2.1化学药品的分析
为了对这种技术在化学药品中的应用情况进行了解，一些学者根据这一技术的特点对吡嗪酰胺和利福平等药品进行了分离分析。主要采用普通的高效液相色谱粒径的色谱柱来进行低毒洗脱。同时将温度控制在一定的范围内，将所检测的药物的分离时间控制在三分钟之内，同时对于所得的数据和信息等进行记录和研究。然后对温度进行调整，同时也将分析的时间进行缩短。最后从药品分析的角度来进行详细分析。这种检测技术可以实现快速的检测到一些中间体或者是降解物。
2.2生化药品的分析
有学者分别利用HPLC和UPLC分析经柱前衍生化处理后的蛋白质水解物中氨基酸。结果表明，两种方法的结果基本一致，但UPLC的分析时间仅为HPLC的40%。而利用UPLC-MS/MS分析经1，2-萘醌或酶活化1，2-二羟基萘与DNA反应后生成腺嘌呤N3位与鸟嘌呤N7位的脱嘌呤内收体，探讨了萘诱发肿瘤的机制。经UPLC-MS/MS检测，发现邻醌通过与DNA发生1，4-米氏加合反应是萘与一些芳香族化合物弱致癌作用的普遍机理。
2.3化学药品的代谢分析
从UPLC/HPLC-TOF-MS对人尿中乙酰氨基酚代谢产物的检验结果比较看，UPLC、HPLC均可检出乙酰氨基酚形成的硫酸化代谢产物，UPLC所获取的分离度、峰宽及色谱峰信息均显著优于HPLC，并能检出HPLC无法分离分析的葡萄糖苷代谢产物；联合MS发现的碎片离子信息进行的结构鉴定结果也证实，UPLC联用MS分离复杂化合物不仅能够大幅降低药品成分检验时间，灵敏度与分离度也较高，同时可有效降低因生物样品不纯造成的分析干扰。
2.4生化药品的代谢分析
有学者在毛发周期与寿命的课题研究中采用手性荧光试剂DBD-F、DBD-PZ标记小鼠毛发中的组胺及其代谢产物，应用UPLC-ESI-TOF-MS分离分析，线性范围良好，毛发组胺与代谢产物的检测限可达到0.21、1.00、0.17、0.11pmoL，其他毛发所含的化合物、代谢产物也可以采取同类方法进行检验。有学者测定猴血浆中SCH503034非对映异构体的实验也发现，正离子模式下应用超高液相色谱法，可将线性范围控制在1～2500ng/mL，批间、批内相对标准偏差分别为1.2%～3.6%和1.3%～5.5%。2.5、50、1000ng/mL水平时异构体回收率均超过90.0%，由此证明，UPLC可以有效地增加分析通量、灵敏度与分离度，该分析手段同样也可以广泛地应用于人体血浆样本的检测中。
2.5联用技术
随着色谱技术的发展，结合计算机各种软件的开发，使HPLC与各种检测仪器联用，更加拓宽了HPLC的应用范围。如HPLC与质谱联用技术是以高效液相色谱为分离手段，以质谱为鉴定工具的一种分离分析技术，具有高度的专属性，对多数药物的检测灵敏度超过其他分析方法，使定量测试速度显著加快，可以对混合物中的微量组分进行分析，在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法。液相色谱法与化学发光联用，已成为一种有效的痕量及超痕量分析技术，用于测定复杂的、含量低的混合物中组分的分析。蒸发光散射检测器对所有不挥发溶质都有响应，其特点是灵敏度高，检出限为10ng，不受溶剂成分及温度波动的影响HPLC与ELSD的联用也已得到广泛的应用。
3结论
超高效液相色谱技术的普及与发展，其超强的分离能力和高灵敏度优势越来越多地得到药物领域研究者的重视。尤其是UPLC-MS联用技术更有效地融合了超高液相的高分离性能与质谱的高鉴别特性，小颗粒填料色谱柱种类发展呈现的多样化趋势，都更好地适应了西药分析研究日新月异的发展需求，其应用前景也必然会更加广阔。
参考文献
[1]艾华.超高效液相色谱在现代药代动力学中的应用[J].中国药科大学学报，2007（4）.
生物质谱技术与方法篇3
[关键词]近红外光谱分析技术牛奶化学分析应用
中图分类号：TS207.3文献标识码：A文章编号：1009-914X（2016）11-0258-01
近红外光具体指波长在780-2526nm范围内的电磁波，近红外光谱分析技术则是光谱测量技术同化学计量学的有机结合。近红外光分析技术应用范围不断拓展，在食品行业中应用于调味品、酒制品、肉类等成分鉴别以及真伪鉴别，近年来其在牛奶制品化学分析中也得到了较为广泛的应用。分析近红外光谱技术在牛奶及其制品分析检测中的应用，实施对牛奶及其制品的质量安全控制，有着重要的现实意义。
一、近红外光谱分析技术原理
近红外光谱分析技术是近几十年来发展最为迅速的高新分析技术之一。我国从上世纪80年代开始应用近红外光谱分析技术，并逐渐拓展到食品、农业、石化等多个领域，近红外光谱是分子振动光谱倍频与合频吸收光谱，主要为X-H键吸收。由于不同基团（例如苯环，甲基等）所生成的光谱在吸收峰的强度以及位置上有差异性，结合朗伯-比耳吸收定律，光谱特征将锁着样品成分含量的变化而变化。近红外光谱分析技术具体有以下几个优点：传输性能良好，近红外光在光导纤维中传输性能较好，能够实现对生产工艺流程的在线检测；检测手段无损。近红外光谱分析技术检测不对样品产生损伤，特别是在活体检测上有着非常大的优势；分析速度快捷。近红外光谱分析技术不用对样品进行预处理，对于样品的测量通常在1分钟之内可以完成，其分析速度较快，效率较高；绿色环保。近红外光谱分析技术在检测中不对环境产生污染，因而其也被称作绿色检测技术。
二、近红外光谱分析技术在牛奶化学分析中的应用
牛奶是由多种物质所组成的混合物，其具体包括真溶液、胶体悬乳液、高分子溶液以及乳浊液等。而牛奶成分中蛋白质分子、脂肪等对于近红外光有着吸收作用，因而近红外光谱分析技术在牛奶化学分析测定中能够得到良好应用。近红外光谱分析技术在牛奶制品上的应用主要体现在在线检测与离线检测两个方面。在线检测是指借助光纤探头直接在生产线中对样品进行检测；离线检测指用红外反射仪对样品杯或者试管中的样品实施全反射检测。其具体应用包括定性分析牛奶及其制品的产地来源与品种，以及定量分析牛奶及其制品的微生物与理化指标等。
1.在线检测
牛奶生产过程中，因出厂产品一致化的要求，通常需要保证原料成分含量的一致性，而现实生产当中不能使生产停止来满足在线检测。近红外光谱分析技术的应用则实现了对生产过程的实时监控。在线检测中，利用近红外光谱分析技术对牛奶成分中的蛋白、乳糖、脂肪、蔗糖以及水分进行测量，能够取得良好的效果，可广泛应用与鲜奶成品生产以及奶粉生产过程中的质量监控。并且如今近红外光谱技术应用也已经拓展到了牛奶中病菌数以及牛奶体细胞数测定方面。吴静珠等提出了建立包括不同种类奶粉样品集中的脂肪、乳糖、蛋白等的红外模型，并采取全谱分析结合模型优化的方法，简化了近红外技术在奶粉定量分析的步骤。刘蓉（2005）通过最小半球体积法以及半数重采样法来对牛奶成分近红外光谱实施奇异点剔除实验，这两种算法的有效结合有着快速简单的特征，能够适应牛奶成分等的在线检测，可大大提升分析模型的精度与稳定性。朱俊平（2003）通过多元线性回归法构建用近红外光谱分析技术检测儿童高钙奶粉蛋白、乳糖、脂肪的测定模型。其近红外法测定结果与标准法测定结果相一致。但总体来看，目前近红外光谱分析技术在牛奶及其制品在线检测中的应用尚停留在实验室的阶段，要真正实现牛奶及其制品生产的在线检测还需要做更多的工作。
2.离线检测
营养成分检测。牛奶制品营养成分检测主要是指利用近红外光谱分析技术对牛奶中的蛋白质、乳糖、脂肪等营养成分进行快速定量的分析。联邦德国的R.T.Carl早在1991年就利用近红外光谱分析技术以及偏最小二乘法分析牛奶中的脂肪含量，结果也表明利用近红外光谱分析技术分析牛奶中脂肪含量是非常可行的。
掺假物质鉴别。牛奶制品中有许多掺假物质，例如植物蛋白、植脂末、乳清粉乃至三聚氰胺等。奶制品掺假成分检测主要依赖传统方法，而近红外光谱分析技术的应用也能够起到有效作用。韩东海（2006）具体应用近红外光谱分析技术来鉴别纯牛奶中的还原奶，结合判别分析方法构建起还原奶鉴别模型，并利用偏最小二乘法构建起原料奶的ph值以及酸度预测模型，具体误差
致病菌分析。李守军（2007）对利用近红外光谱技术检测牛奶中致病菌方法进行了分析。具体采用最小二乘法、余弦相似度聚类等方法建立利用近红外光谱检测原料乳大肠杆菌、总菌落数的模型，结果表明能够在50分钟内完成，可有效预测原料乳大肠杆菌以及总菌数。
三、近红外光谱分析技术应用展望
我国的奶制品质量水准在食品市场中一直备受关注，牛奶产品的质量也一直是弱项，例如我国奶粉产品质量与西方国家有着巨大差距。究其原因，在于生产监控以及原材料质量控制上的差距。近红外光谱分析技术有着准确、快速、便捷等特性，得到了越来越广泛的应用。而这项技术在牛奶及其制品中的应用，则能够更有效地实施对牛奶制品的质量监控。其对于提升生产质量控制，降低生产成本等发挥着重要的作用。但同时，目前近红外光谱技术在牛奶分析检测中的应用仍存在着诸多问题有待解决：牛奶为多分散体系，由于测量条件以及测量方法等诸多因素影响，测定结果的准确率有待提升，因而需要开发专用的数学模型以及相关配件来提升检测精确度；近红外光谱分析技术定性与定量分析的关键因素在构建准确的校正模型，因而需要进行多种建模方法的对比来获取最优化的模型；此外，近红外光谱分析技术虽然分析成本较低，但其仪器本身较为昂贵，对于我国一些牛奶加工企业、牛奶养殖场所以及牛奶收购站而言，缺乏经济实力与生产规模。因而需要开发出更简便，价格更低的近红外仪器，拓展其在牛奶检测中的应用范围。
结束语
总而言之，近红外光谱分析技术有着简便、快速、绿色等特征，随着我国乳制品工业的快速发展以及社会对于乳制品质量的关注，近红外光谱分析技术有着广阔的应用前景。目前我国乳品市场质量安全方面仍然存在着诸多问题，新形势下，我们应当进一步加快对近红外光谱分析技术在牛奶化学分析应用的研究，促进其在乳品生产检测中的高效应用，从而提升我国乳制品的质量安全水平。
参考文献
[1]邹强.近红外光谱技术在奶酪品质评价中的应用[J].光谱学与光谱分析，2011，10.
生物质谱技术与方法篇4
[关键词]液相色谱技术；食品；安全；检验；应用；
中图分类号：O657.7+2文献标识码：A文章编号：1009-914X（2016）03-0379-01
高效液相色谱技术因其具有分离效率高、检测速度快、检测灵敏度高等特点，已在食品安全检验领域发挥着重要作用，同时随着高效液相色谱-质谱联用技术的不断改进与发展，必将发挥越来越重要的作用。
1高效液相色谱法
1.1高效液相色谱法简介
液相色谱技术（HPLC技术）是一种起源于西方国家的先进的检验技术，在物理分离、化学分析中都得到了广泛的应用，以高效液相色谱仪为主要代表。液相色谱技术具有悠久的发展历史，经过不断的发展与更新而形成，具有时代性和历史性。色谱法就是利用色谱技术来利用物理性质来使其分离成固定相和流动相，进而展现出不同的分布特点，达到分离的目的。色谱法以凝胶色谱、气象色谱和液相色谱为主，其中液相色谱技术的应用价值最高。随着食品安全问题的愈演愈烈，食品安全检测工作被提上了日程，将液相色谱技术应用于食品安全检验中，对食品样品的在液体与固体或不互溶的情况下进行分离与分析，并对其中的成分进行鉴定的过程，能充分了解食品中所含有的成分并对其进行分析，可明确了解到食品是否具有安全性。
1.2高效液相色谱法特点
与气相色谱法、经典液相色谱法相比，高效液相色谱法具有如下优点：①在小口径短不锈钢柱内填充颗粒极细的固定相，降低了传质阻力，有效提高柱效，分离效能高。②采用高压输液系统提高流动相的流速，缩短分析时间，分析一个样品仅需几分钟到几十分钟，分析速度高。③采用高灵敏度检测器，检测灵敏度高，紫外检测器可达0.01ng。④通过流动相可以控制和改善分离过程，同时色谱柱
2液相色谱技术进行食品安全检验的几点思考
2.1实现对食品营养成分的检验
高效液相色谱法可对食品中的营养成分进行定性、定量分析，即确定营养成分的种类及含量，如糖类、脂肪酸类、维生素等人体所必须的营养成分。裘立群[1]等用反相高效液相色谱法同时测定水果中脂溶性维生素。该方法准确度高，灵敏度好，回收率在88.5%～93.6%之间，适合于水果等低含量脂溶性维生素的测定。
2.2实现对食品添加剂的检验
食品添加剂是指为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化合物质或者天然物质。我国规定了食品添加剂的最大使用量或残留量，但是目前超量使用添加剂的现象非常多，过量的添加剂对人体产生潜在的毒害。林海丹等建立了利用高效液相色谱法同时测定食品中18种添加剂的分析方法。该方法采用乙腈-6%乙酸溶液作为流动相，梯度洗脱程序，检测波长为280nm。结果显示在1.0～25mg/L的浓度范围内18中添加剂的线性良好，相关系数均在0.99以上，相对标准偏差在2.43%～11.7%之间，回收率在88.9%～99.9%之间，操作简便，结果准确度高。阿不都外力.吐尼亚孜[3]等利用反高效液相色谱法同时测定食品中14中食品添加剂，包括苯甲酸、山梨酸、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丁酯、尼泊金丙酯、糖精钠、安赛蜜等添加剂。样品经简单处理后，经HypersilODS（4.6×200mm，5m，DEAIC）色谱柱分离，采用20mmol/L乙酸铵（pH=6.8）-甲醇为流动相进行梯度洗脱，流速设置为1mL/min，柱温控制在30℃，在波长234nm、254nm处利用紫外检测器对食品中的14种添加剂进行检测，并在18min内完成分析流程。该方法平均加标回收率在94%～99%之间，相对标准偏差小于4.5%。
2.3实现对残留农药的检验
农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。据统计目前世界上化学农药年产量达200万t，其中有近1000种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。农药尤其是有机农药的大量施用，造成严重的农药污染问题，成为对人体健康的严重威胁。食用含有大量剧毒残留农药的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品，可能引起人和动物的慢性中毒，诱发疾病，甚至影响到下一代。由于农药残留对健康的危害极大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并制定了每种农药在食品中的最大残留限量。目前广泛使用的农药中以有机化合物为主，该类化合物的特点是分子量大、挥发性低、受热易分解或失去活性，高效液相色谱技术在此类化合物的定量分析中发挥着不可替代的作用。杨涛[4]等建立了高效液相色谱法测定果蔬中防腐杀菌剂的方法，可同时测定噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯、对苯基苯酚、联苯醚、联苯胺、多菌灵、乙萘酚、乙氧基喹、抑霉唑10种防腐杀菌剂。该方法固定相采用ZORBAXExtend-C18柱，流动相采用不同比例的甲醇和pH8.0的磷酸盐缓冲溶液，检测器为紫外检测器进行检测，相对标准偏差（n=6）在0.83%～4.71%之间。
2.4分析霉菌毒素
食品在加工、存储过程中，容易存在多种霉菌毒素，如黄曲霉素、玉米烯酮霉素等，有致癌性，严重危害人体健康。应用高效液相色谱技术和免疫亲和柱萃取，检测限为10ng/kg，可检测酸奶等食品中是否含有黄曲霉素；应用高效液相色谱与大气压化学电离质谱联用，检测限下降为0.12pg/kg，可检测粗提物食品中的玉米烯酮霉素。随着环境的日益恶化，像汞、锌、铅及其化合物等重金属也称为环境中广泛存在的一类污染物，对农作物和水产品的生长造成了危害，常采用化学法、原子荧光法等测定其含量，近年来随着HPLC技术的不断完善和发展，也出现了以HPLC技术测定无机离子的的报道，且效果良好。
3高效液相色谱-质谱联用技术
高效液相色谱-质谱联用技术是一项新的分离技术，它利用质谱法提供未知物丰富的结构信息，从而克服了高效液相色谱法无法准确定性的缺点，该技术的特点集中表现在具有高分离能力、高灵敏度、应用范围广和极强的专属性方面。因其在对高沸点、难挥发、热不稳定性化合物的定性定量分析方面有其独特优势，已被广泛应用于食品安全检验领域，同时在药物分析特别是中草药分析领域也有极为广阔的应用前景。
4结束语
综上所述，HPLC技术作为目前市场上进行食品安全检测的一种行之有效的分析分离手段，得到了广泛的应用，但是任何一种检测方法不可能做到面面俱到，因此合理综合使用多种色谱技术，实现检测结果的精确可靠且方便快捷，才能更好的服务于社会。另外政府也需加强市场监管，建立规范的市场经济秩序，杜绝食品安全问题，相关技术人员和部门需不断突破创新，开发更多、更好、更实用的食品检测方法，造福人类，促进社会和谐发展。
生物质谱技术与方法篇5
现代中药质量控制技术横空出世
2004年3月19日是个让人激动的日子，由浙江大学药学院、中国生物制品检定所和天津天士力制药股份有限公司等联合承担的国家“十五”科技攻关重大项目“指纹图谱应用示范研究”正式通过国家科技部和国家中医药管理局验收。紧接着，该攻关项目成果“复方丹参滴丸指纹图谱分析及质量控制技术”通过国家技术鉴定。由四位院士为首的技术鉴定委员会对此作出高度评价：“该技术大大提高了复方丹参滴丸质量控制水平，为我国建立中药质量指纹图谱检测标准起了示范带头作用，为保障工艺稳定和实现药材－中间体－中成药制剂全程质量控制奠定了技术基础。它是中药现代化研究领域的重大技术进步，是我国以复方丹参滴丸为代表的中药产品指纹图谱分析技术创新发展的成果，总体达到国内领先、国际先进水平，为发展形成具有我国自主知识产权的现代中药质量控制技术作出了重要贡献。”这项技术已经成为代表当今现代中药质量控制技术领域世界最高水平的标志，它的诞生预示着一场中药产业的革命正在悄然来临。
根据《中国药典》记载，早期中药的质量检验方法非常简单，一直采用外观形态的经验鉴别方法，1963年开始采用重量法、容量法等实验室手段协助鉴定，发展到1985年开始采用手工分析化验的鉴定方法。直到1990年才真正开始采用气相/液相色谱等现代仪器分析检测方法鉴定。中药指纹图谱检测技术运用现代分析仪器和化学信息处理手段对中药产品质量进行表征，突破了传统中药质控技术诸多缺陷，可对药品生产的各环节进行全面质量控制，已为国内外药物分析界所广泛接受。FDA（美国食品药品监督管理局）对植物药的质量检测要求制订指纹图谱检测标准，欧共体对某些草药的质量控制也采用了指纹图谱技术。指纹图谱作为中药材、中药提取物、中成药等含有混合物质群的质量分析检测方法，已经成为全球医药界共识。
全程质量控制从复方丹参滴丸开始
从现代中药复方丹参滴丸研制成功起，天士力就致力于打造一条符合国际标准的现代中药产业链，从中药材、提取物再到成药采取了全程质量控制，从采用液相色谱分析等方法一步步发展到今天，更进一步将最先进的多元色谱指纹图谱分析及质量控制技术定为内控方法。该技术对复方丹参滴丸主要化学成分进行了系统分析，鉴定出10种丹参水溶性成分和20种三七皂苷类成分，基本揭示了复方丹参滴丸化学物质基础；它首次创造性地提出多元化学指纹图谱技术概念及其技术方法学，建立了复方丹参滴丸指纹图谱分析方法，同时还首次研制创建了多元指纹图谱相似度计算分析软件系统，从根本上保证了研究结果的可验证性和科学严谨性。与现有的单元指纹图谱分析技术相比，该技术能更完整地反映出复杂中药产品的化学组成特征，可用于复杂中药产品的质量控制。因此，它能够准确反映复方丹参滴丸的整体质量状况，有效地监控及优化制药工艺参数，科学严格地确保中药多组分的质量稳定性。
中药承载着人类健康的希望，天士力肩负着人类健康的使命与责任。以浙江大学程翼宇教授、中国药品生物制品检定所林瑞超主任、天士力研究院叶正良副院长等为课题负责人的科研组与天士力制药股份有限公司的专家通力合作，协同利用多元指纹图谱计算分析技术，分别对天士力陕西商洛国家丹参GAP基地生产的61批丹参药材进行指纹图谱检测，相似度均在95%以上，充分表明通过规范化管理种植、生产的药材质量的稳定性，科学严格的质检标准保证了天士力丹参药材无农药残留，远远高于国家药典标准；重金属含量低于国际标准390倍。从而在根本上保证了复方丹参滴丸的高品质；对天士力现代中药资源有限公司生产的122批浸膏进行指纹图谱检测，相似度在90%以上，同样表明通过GEP生产的药材提取物质量的稳定性；对天士力制药股份有限公司生产的近200批复方丹参滴丸进行质量追踪，指纹图谱检测的相似度在90%以上，更加充分证明了复方丹参滴丸采用现代中药制剂工艺技术生产的产品质量的稳定性，是十年来被亿万消费者首选的复方丹参滴丸疗效确切、使用安全的保障。
复方丹参滴丸指纹图谱分析技术的研究成功与应用，在科学规范地检测复方丹参滴丸质量稳定性的同时，为复方丹参滴丸畅销10年不衰秘密的揭示提供了强有力的科学依据：稳定的产品质量换取的是稳定有效的药物疗效，真正使老百姓吃上安全有效的放心药，患者的肯定也造就了天士力大健康产业的蓬勃发展。
中药现代化任重而道远
生物质谱技术与方法篇6
关键词：化学工程裂解
0引言
近年来，以分析裂解为主的反向工程技术发展极为迅速，其优越性在于:①可以了解橡胶制品的组成、结构以及各个体系的作用机理，从而优化配方提高制品的性能，指导新制品的研制开发；②可以分析废旧橡胶制品的成分、结构，从而了解老化降解机理，为废旧橡胶制品的再利用提供依据。
1分析裂解原理
是指将样品放在严格控制的环境中加热，使之迅速裂解成易挥发的分子碎片，并用其他联用装置分离和鉴定这些裂解碎片，从而推断样品的组成、结构和性质。联用装置最普遍的是色谱仪和质谱仪，故分析裂解是裂解质谱和裂解色谱的总称。
1.1裂解质谱裂解质谱即将热裂解产生的碎片送入质谱分析仪中，由谱图分析裂解产物。裂解质谱具有所需样品量小、可从碎裂方式分析分子结构、可鉴定混合物等优点。故裂解质谱是最早也是最广泛应用于合成和天然高分子结构分析的质谱技术，典型应用包括:均聚物结构的确认；异构体高分子的区别；共聚物的组成和序列分布分析；高分子混合物的分析；高分子中挥发性添加剂的鉴定及添加剂对高分子性能影响的研究和高分子的热分解机理研究等。裂解质谱技术包括直接裂解质谱、闪蒸裂解质谱和裂解色谱质谱。
1.2裂解色谱是将试样放在严格控制的条件下，经过热裂解形成小分子碎片，而后用直接或间接方法送进气相色谱仪中进行分离测定。不同的高分子材料有不同的特征谱图，因此未知样品谱图与标准特征谱图对照分析，即可对未知样品进行定性、定量分析。本方法可以发挥气相色谱法的快速、灵敏度高、分离效能高的优点，且样品用量少，对含有复杂填充剂的硫化胶，通常可不必经过复杂的分离手续，即可直接进样裂解分析。主要用于聚合物的鉴定、组成分析、结构表征以及降解研究等方面。高分辨裂解气相色谱和裂解同时衍生化技术是近年分析裂解技术的重要进展，其大大推动了裂解色谱在各个领域中的应用。裂解质谱与裂解色谱相比在定性分析制品方面占有绝对优势，但定量分析较为困难，而裂解色谱则可定量分析。综合裂解质谱和裂解色谱各自的优点，两种技术的联用可对橡胶制品进行广泛的推广。
2分析裂解技术的应用
橡胶制品由于相对分子质量大，难溶、难熔且难以挥发，用通常的分析技术难以分析他们的组成。分析裂解技术可以结合化学方法并与其他仪器分析法如红外、核磁等联用，对橡胶制品进行深入、系统的分析，是提供制品分子结构、组成信息唯一而有效的方法。
2.1废旧橡胶分析橡胶工业发展的同时废旧橡胶的产量也与日俱增，这不仅造成了环境污染，还浪费了大量资
源，回收利用废旧橡胶制品已成为一个重大的社会问题。
回收利用废旧橡胶制品首先要对其组成结构给以分析。景治中等人曾用热裂解色谱2质谱技术对硅橡胶边角废料及次品进行分析，确定了两种酸碱化合物的组成，高温橡胶的酸催化裂解产物主要是环状化合物，室温橡胶的酸催化裂解产物中有环状和链状两类化合物，从而为硅橡胶废料利用提供了理论依据。邱清华等运用裂解质谱及其他辅助技术对胶粉进行了研究，结果表明，胶粉含胶率为49161%，填料质量分数为50139%，其中炭黑质量分数为29128%，为胶粉的利用提供了理论依据。孙玉珍采用色质连用仪对氟橡胶二段硫化挥发物进行了研究，确定挥发物及组分来源，对环境保护有很重要的意义。对废旧橡胶制品的组成结构分析，可以了解其废旧原因，探讨其废旧机理，以便在制品的配方设计或工艺设计中加以改善，从而提高制品的使用寿命。Cardina利用分析裂解色谱技术研究了轮胎胎面胶废旧后成粒子状的原因是空气粉尘对其破坏作用，但空气粉尘对不同胶种的破坏作用不同，由此，我们可以优化耐用胎面胶配方。
2.2热解机理的研究研究高分子的热分解过程和热分解机理，必须详细了解热分解产物的组成和分布，尤其是各种大分子量的低聚体分解产物，往往能反映高分子的初级分解过程。研究表明，热分解不是随机的，而是有选择性的特征反应。大多数情况下，只有一种简单反应导致了橡胶的热解过程。典型的热分解反应有:①解聚反应，最终得到单体；②支链取代即简单分子的消除，还伴有分子链的改造；③环化至较低分子量化合物；④氢转换，伴随含不饱和基团的开链碎片的生成。烃类橡胶的热解多数是自由基降解反应，裂解产物的形成遵循自由基降解反应的规律，因此可利用此规律帮助分析裂解产物的谱图，也可以用分析获得的产物结构进行自由基反应机理的研究。其他仪器剖析技术由于设备装置原因或制样较为困难，不便于对裂解机理进行研究。而分析裂解技术采用特殊的装置，不需对样品进行处理，在分析橡胶及其制品时，通过热裂解形成的小分子碎片通常是单体、二聚体及链断裂的分解产物，可用于橡胶的初级热解机理的研究。在绝大多数情况下，使用该技术均能给出明确无误的橡胶初级热解产物信息，从而得到聚合物初级热反应机理。Radhakr2ishnan，Ramarao利用裂解色谱分别讨论了聚环戊二烯和聚丁二烯橡胶的裂解产物及机理。国内有关学者已研究过多种橡胶，包括CR、NR及BR等，获得了各种橡胶的特征信息，并从理论方面讨论了各种橡胶的裂解机理。黄玮等使用裂解色谱2质谱连用仪对甲基乙烯基硅橡胶泡沫进行了研究，结果表明，辐射导致的裂解机制与热裂解机制有相同之处，并对其裂解机理进行了讨论。